原子吸收分光光度计是一种用于测定样品中特定元素含量的分析仪器,其使用涉及多个精细步骤和注意事项。以下是详细的使用细节:
  一、开机前准备
  样品准备:固体样品需经酸消解转化为溶液,确保待测元素以离子形式均匀分布;配制一系列已知浓度的标准溶液(如0、1、2、5 ppm等),用于建立校准曲线。
  气体检查:开启乙炔气瓶主阀,观察压力表读数是否≥0.5 MPa;调节输出压力至0.09 MPa(不超过0.12 MPa)。启动空气压缩机,设置输出压力为0.35 MPa(不超过0.4 MPa)。
  安全核查:检查所有气管连接处是否密封良好,废液管需保持畅通且未插入液面以下;确认废液罐内有适量水封,防止燃气泄漏;实验人员必须全程佩戴防护装备,包括护目镜和耐高温手套。
  二、仪器启动与参数设置
  初始化与自检:打开主机电源,等待仪器完成自检(约2分钟),听到三声“嘀”后表示系统正常;关闭报警提示,通过软件界面选择待测元素(如Cu、Pb等),并设置原子化方式(火焰或石墨炉)。
  光学参数配置:在软件中编辑工作曲线参数,选择浓度单位(ppm),设置重复测量次数(通常为2-3次)及允许的标准偏差范围;进行谱线搜索,确保实际波长与理论值偏差≤±0.3 nm。
  燃烧器条件优化:调整燃烧器高度,使光束通过火焰中心区域;设置燃气流量(默认值为仪器推荐值),点火后观察火焰颜色是否正常(蓝色锥形火焰为最佳状态)。
  三、校准与样品分析
  基线校正:吸入空白溶液(去离子水),点击“Start”键自动扣除背景干扰;连续测量3次空白值,要求相对标准偏差<0.001%。
  标准曲线绘制:依次测定不同浓度标准溶液的吸光度,每测完一个标样需用蒸馏水冲洗进样管5秒;软件自动生成校准曲线,线性相关系数应≥0.995,否则需重新配制标准系列。
  未知样品测定:每测试一个样品后都要用蒸馏水冲洗进样管,避免交叉污染;记录稳定后的吸光度值,根据校准曲线计算浓度。
  四、关机流程与维护
  清洗与熄火:吸入去离子水冲洗进样系统5-10分钟,直至管路无残留液体;通过软件执行“余气燃烧”程序,逐步关闭燃气阀门,确保乙炔压力表归零。
  日常维护要点:定期清理原子化器积碳,更换老化空心阴极灯;每月用标准溶液验证仪器精度,相对误差需控制在±5%以内;存储环境应干燥通风,避免高温高湿导致光学元件受潮。
  严格遵守操作规程不仅能获得准确的定量结果,更能延长设备使用寿命,保障实验室安全运行。